小人物的医化三十年

王者近水

首页 >> 小人物的医化三十年 >> 小人物的医化三十年最新章节(目录)
大家在看洛公子 新现代逍遥录 寡嫂 正气寻妇录 离婚吧!真当我是癞蛤蟆? 总裁的私有宝贝 荒村猎艳 四神集团2·老婆,跟我回家 我从蓝星砍到万族,你劝我当军师 港片搂着大嫂对龙头讲,尊师重道 
小人物的医化三十年 王者近水 - 小人物的医化三十年全文阅读 - 小人物的医化三十年txt下载 - 小人物的医化三十年最新章节 - 好看的都市言情小说

三百八十二章 酰氯路线

上一章书 页下一章阅读记录

前面都很顺利,到了最后关头却以失败而告终,这种感觉有如足球场上,一路带球带到对方球门,抬脚猛射,却被守门员扑住一般,那种失望,无以言表。

没有控制这杂质的方法,再不死心也得放弃。课题组讨论之下,决定主攻以三碘异酞酰氯为出发原料,经乙酰氧基乙酰氯对苯环上的氨基进行进攻,这样的话,就从源头上解决了氯乙酰化杂质,工艺上与质量研究上都不需考虑它,至少这一只拦路虎是不存在的。

以DMAC为溶剂,在低温条件下让三碘异酞酰氯与乙酰氧基乙酰氯反应。第一步反应很顺利,转化率接近理论水平,只少量的杂质,可中间体怎么从偶极非质子溶剂DMAC中拿出来呢?拿常见的与酰氯不发生反应的有机溶剂一种一种地尝试下去吧,经过讨论,课题组列出了乙酸乙酯,甲苯,苯,氯仿等多种溶剂进行析料试验,结果显示氯仿析料能得到颗粒状结晶,并且容易过滤,收率也最高,乙酸乙酯不析料,甲苯与苯析出的产物又细又粘,很难过滤。

中间体得到了,下一步的反应是在三乙胺的催化下与氨基甘油在DMAC溶剂中低温反应,反应与第一步一样十分顺利,可反应结束后的析料却没这么简单了,同样的四种溶剂完全全溶。

料液析不出来,得不到想要的中间体,怎么办呢?扩大溶剂范围再选再试。二氯甲烷,甲基叔丁基醚,异丙醚,正已烷,环已烷等等一种一种的试过去,几乎同一种结果,或是全溶,或是只析出一团粘乎乎的杂质,根本无法过滤。

既然无法过滤,干脆就直接往下醇解,不结晶了。百般无奈的条件下,王近之与李均森想出了这么个笨办法,……l加甲醇回流醇解。回流几小时后,发现有固体物料慢慢地析了出来,极可能是碘佛醇水解物,液体越来越稠,即将下班了,王近之吩咐先停止反应,过滤出部分固体送检。

赵定岳很配合,连夜按排杨靓青给课题组分析。第二天早上刚上班,王近之李均森宋俊文等三人就集中在分析室。

“不会是某人看中我们部门的小杨,集体替他过来提亲了吧。”赵定岳边打趣边打开电脑,屏幕显示碘佛醇水解物液相纯度百分之九十九点二,基本上没什么后峰。

奇怪了,色泽呈灰色的,色谱纯度有这么高?三人感到有些不可思议,管它呢,放大实验做一批,往下做到碘佛醇再说。

烷基化反应原来就很顺利,所以,条件也没什么变更就往下进行下去了,反应液显示的结果与之前的相同,虽然色泽较深,可经过阴树脂处理后,得到接近无色的料液,再经过一系列的后处理,统于得到了碘佛醇粗品,经过乙醇重结晶,液相检测结果,除了因热敏性差而引起的杂质B偏高外,其它指标都达标。

虽然小试不合格,可上一轮的中试已证实,杂质B在中试时是不会明显升高的,希望的曙光又一次出现在眼前。

“还是保守些,把除了液相之外的其它指标全部按药典标准检测后再决定是否中试吧?”吴总召集的讨论会上,王近之与李均森建议道。太多的参数没有优化,急忙投入中试说不定会出现什么新的问题。

“我们可以等,市场不会等我们,大不了收率低一些,也得先试出几十千克产品,给客户以希望,中试与优化同步进行,试成功后再进一步优化工艺。”吴总以不容致异的口气下了结论。

上一章目 录下一章存书签
站内强推带着空间穿七零,赚钱搞事样样行 开局变身美少女,诡异竟是我自己 傻驴驴驴驴驴驴驴驴 港片:开局穿越洪兴大头 都穿越了,谁还娶公主啊?造反! 人生得意时须纵欢 我在武侠求长生 男欢女爱 玄天龙尊 宜修重生,斗嫡姐,当太后 都市之最强仙医 九幽天帝 都市极乐后后宫 开局禁地扮演:张起灵 新现代逍遥录 翡翠大老板 绝色神雕 铠甲:我成了李炘南 手掌仙灵图我带家族从筑基到飞升 救命!我老公是绝世高手! 
经典收藏人生得意时须纵欢 魔艳武林后宫传 都市极乐后后宫 仙剑御香录 绝色小姨的诱惑 和嫂子同居的日子 美女的特种保镖 1979:一袋米换个媳妇 四合院:少年开局,打残棒梗 从今天开始当戏骨 开局被抓,上交可控核聚变当国士 娱乐:从蘑菇屋开始的人生 四合院:开局轧钢厂办公室 灵气复苏:开局获得黑影兵团 这个顶流只把明星当工作 四合院:你们越激动我越兴奋 四合院:傻柱不傻,智斗众禽 让你当兵戒网瘾,你成军官了 退圈考回冰城,引来一堆小土豆 四合院:50年开局,开局倒腾鱼 
最近更新沪风疆韵 抗战:我觉醒杀星系统 祖血 万维守护 蓝星第一霸 叶尘之逆袭平行界 高武:开局武帝修为,我独断万古 疯了吧,这个人形凶兽是警员? 重回17岁,从自律开始 反派:穿书不白穿,女主不白贴 失恋后,刷视频爆金币百倍提现 梦想成真却是1958 分手后,竟被高冷医生御姐爱上了 记忆迷城 神豪系统让我成了舔狗 抱歉,小道只谈钱,不谈感情! 夜来香,女人花 虽然外表是御姐,但我真是男的啊 战神赘婿:黄海平 谍战小警察的逆袭 
小人物的医化三十年 王者近水 - 小人物的医化三十年txt下载 - 小人物的医化三十年最新章节 - 小人物的医化三十年全文阅读 - 好看的都市言情小说